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化学试剂

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  化学试剂(chemical reagent)是进行化学研究、成分分析的相对标准物质,是科技进步的重要条件,广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析,可以说是化学工作者的眼睛,在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中,都离不开化学试剂。

  化学试剂己广泛应用于工业、农业、医疗卫生、生命科学、检验检疫、环境保护、

  能源开发、国防军工、科学研究和国民经济的各行各业,但是什么是“化学试剂”,它包含哪些内容,给它一个准确的定义还是一件很困难的事情。早期的化学试剂只是指“化学分析和化学试验中为测定物质的组分或组成而使用的纯粹化学药品”。后来又被扩展为“为实现化学反应而使用的化学药品”,而的“化学试剂”所指的化学药品早已超出了这一范畴。有人认为“在科学实验中使用的化学药品”都可称为“化学试剂”。对化学试剂更全面的定义可以是:在化学试验、化学分析、化学研究及其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。

  GB/T 16493-1996 化学试剂 二水合柠檬酸三钠(柠檬酸三钠)

  GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

  GB/T 1263-2006 化学试剂 十二水合磷酸氢二钠(磷酸氢二钠)

  GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法

  GB/T 638-2007 化学试剂 二水合氯化亚锡(Ⅱ)( 氯化亚锡)

  GB/T 10726-2007 化学试剂 溶剂萃取-原子吸收光谱法测定金属杂质通用方法

  GB/T 10705-2008 化学试剂 二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸)

  GB/T 1273-2008 化学试剂 三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)

  GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

  GB/T 661-2011 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵)

  GB/T 1288-2011 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)

  GB/T 1267-2011 化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)

  GB/T 13353-1992 胶粘剂耐化学试剂性能的测定方法金属与金属

  标准物质标准溶液、标准杂质溶液、标准对照品、标准样品、行标试剂、指示试剂、基准物质基准试剂、化学基准、化学标准、仪器标准、分析试剂、一类试剂、二类试剂、超纯试剂、高纯试剂、当量试剂、医药标准、农药标准、光谱纯色谱纯电子纯、钢铁标样、生铁标样、煤标样、矿石标样等……

  化学试剂、通用试剂、分析试剂、诊断试剂、教学试剂、实验试剂、分离工具、缓冲溶液、指示试剂、生物染色素、感光材料、合成试剂、中间体、化工原料、水质分析、残留农药测试、分子生物学试剂……

  化学药品精细化学品、药品、冷偏试剂、特种试剂、一类试剂、二类试剂、三类试剂、小品种试剂……

  无机试剂、有机试剂同位素标记化合物生化试剂氨基酸及其衍生物、蛋白质多肽核苷酸及其衍生物、单糖多糖、酶和辅酶、抗生素、维生素、染料及色素、培养基、层析介质、电泳介质、生物缓冲剂……

  化学试剂的门类基本上是按照用途或学科性划分的,国外八十年代增添了不少新门类。德国伊默克(ck)公司分为20大类,88小类。美国贝克(J.T.Baker)公司则有75个大类,124个小类。随着科学技术的发展,化学试剂的品种日益繁多,门类划分的趋势越来越细,而且达到品种系列化、配套化。

  化学试剂质量级别繁杂、品种众多,特别混乱。一般常规品种(一类试剂)即必需品种,有225种,在我国的北京、天津、上海、西安、成都、广州、沈阳化学试剂基地基本上互补生产。二类试剂几乎应用于一切领域,也是厂商必备的品种,大约有1800~2000个品种,此类试剂需求量大、应用广泛。三类试剂大约有3000~6000个品种,它们的使用领域大多数关系到国计民生的诸如化工、冶金、电力、食品、医药卫生等行业中特定使用的行业试剂。

  在我国,采用优级纯分析纯化学纯三个级别表示的化学试剂,按照中华人民共和国国家标准和原化工部部颁标准,共计225种。这225种化学试剂以标准的形式,规定了我国的化学试剂含量的基础。其它化学品的含量测定都是以此为基准,通过测定来确定其含量。因此,这些化学试剂的质量就显得十分重要。同时,这225种化学试剂由于用途极为广泛而成为基本品种。这225个品种在化学试剂目录中均已标注。 此外,还有特种试剂,生产量极小,几乎是按需定产,其数量一般为用户所指定。

  优级纯(GR,绿标签):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。

  分析纯(AR,红标签):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。相当于国外的ACS级(美国化学协会标准)

  化学纯(CP,蓝标签):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。

  实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。

  指定级(ZD):按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。

  当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。

  Nuclear magnetic resonance spectrum

  High performance liquid chromatography

  无机分析试剂(Inorganic analytical reagent)是用于化学分析的常用的无机化学物品。其纯度比工业品高,杂质少。

  有机分析试剂(Organic reagents for inorganic analysis)是在无机物分析中供元素的测定、分离、富集用的沉淀剂、萃取剂、螯合剂以及指示剂等专用的有机化合物,而不是指一般的溶剂、有机酸和有机碱等。这些有机试剂必须要具有较好的灵敏度和选择性。随着分析化学化学工业的发展,将会研制出灵敏度和选择性更好的这类试剂,如1967年以来出现的对一些金属(如碱金属、碱土金属)及铵离子具有络合能力的冠醚(Crown ether)类化合物就是这样。

  基准试剂(Primary standards)是纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定的化合物。在基准试剂中有容量分析、pH测定、热值测定等等分类。每一分类中均有第一基准和工作基准之分。凡第一基准都必须由国家计量科学院检定,生产单位则利用第一基准作为工作基准产品的测定标准。商业经营的基准试剂主要是指容量分析类中的容量分析工作基准[含量范围为99.95%~100.05%(重量滴定)]。一般用于标定滴定液。

  标准物质(Standard substance)是用于化学分析仪器分析中作对比的化学物品,或是用于校准仪器的化学品。其化学组分、含量、理化性质及所含杂质必须已知,并符合规定或得公认。

  试剂微量分析试剂(Micro-analytical reagent)适用于被测定物质的许可量仅为常量百分之一(重量约为1~15毫克,体积约为0.01~2毫升)的微量分析用的试剂。

  (Organic analytical standards)是测定有机化合物的组分和结构时用作对比的化学试剂。其组分必须精确已知。也可用于微量分析。

  农药分析标准品(Pesticide analytical standards)适用于气相色谱法分析农药或测定农药残留量时作对比物品。其含量要求精确。有由微量单一农药配制的溶液,也有多种农药配制的混合溶液。

  折光率液(Refractive index liquid)为已知其折光率的高纯度的稳定液体,用以测定晶体物质和矿物的折光率。在每个包装的外面都标明了其折光率。

  当量溶液(Normal solution)为一升溶液中含有一克当量溶质的水溶液,即指浓度是1N的溶液。指示剂指示剂(Indicator)是能由某些物质存在的影响而改变自己颜色的物质。主要用于容量分析中指示滴定的终点。一般可分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、吸附指示剂等。指示剂除分析外,也可用来检验气体或溶液中某些有害有毒物质的存在。

  试纸(Test paper)是浸过指示剂或试剂溶液的小干纸片,用以检验溶液中某种化合物、元素或离子的存在,也有用于医疗诊断。 仪器分析试剂

  仪器分析试剂(Instrumental analytical reagents)是利用根据物理、化学或物理化学原理设计的特殊仪器进行试样分析的过程中所用的试剂。原子吸收光谱标准品

  原子吸收光谱标准品(Atomic absorption spectroscopy standards)是在利用原子吸收光谱法进行试样分析时作为标准用的试剂。

  色谱用 色谱用(For chromatography)试剂是指用于气相色谱、液相色谱、气液色谱、薄层色谱柱色谱等分析法中的试剂和材料,有固定液担体、溶剂等。

  电子显微镜用 电子显微镜用(For electron microscopy)试剂是在生物学、医学等领域利用电子显微镜进行研究工作时所用的固定剂、包埋剂、染色剂等的试剂。

  核磁共振测定溶剂 核磁共振测定溶剂(Solvent for NMR spectroscopy)主要是氘代溶剂(又称重氢试剂或氘代试剂),是在有机溶剂结构中的氢被氘(重氢)所取代了的溶剂。在核磁共振分析中,氘代溶剂可以不显峰,对样品作氢谱分析不产生干扰。

  极谱用 极谱用(For polarography)试剂是指在用极谱法作定量分析和定性分析时所需要的试剂。

  光谱纯 光谱纯(Spectrography)试剂通常是指经发射光谱法分析过的、纯度较高的试剂。

  分光纯 分光纯(Spectrophotometric pure)试剂是指使用分光光度分析法时所用的溶液,有一定的波长透过率,用于定性分析和定量分析。

  生化试剂 生化试剂(Biochemical reagent)是指有关生命科学研究的生物材料或有机化合物,以及临床诊断、医学研究用的试剂。由于生命科学面广、发展快,因此该类试剂品种繁多、性质复杂。

  AAS原子吸收光谱、BC生化试剂、BP英国药典、BR生物试剂、BS生物染色剂、CR化学试剂、EP特纯、FCP层析用、FMP显微镜用、FS合成用、GC气相色谱、GR优级纯试剂、HPLC高压液相色谱、ID指示剂、IR红外吸收光谱、MAR微量分析试剂、NMR核磁共振光谱、OAS有机分析标准、PA分析用、Pract实习用、PT基准试剂、Puriss特纯、Purum纯、SP光谱纯、Tech工业用、TLC薄层色谱、UP超纯、USP美国药典、UV紫外分光光度纯、JX教学试剂……MI医药级,I工业级,F食品级,M化妆级,S固体,L液体,E精品,C粗品……

  显然,笼统地将这些化学试剂的质量标准划分为上述几个质量级别,远远不能满足科研生产需求。

  化学试剂在贮存、运输和销售过程中会受到温度、光辐照、空气和水份等外在因素的影响,容易发生潮解、霉素、变色、聚合、氧化、挥发、升华和分解等物理化学变化,使其失效而无法使用。因此要采用合理的包装,适当的贮存条件和运输方式,保证化学试剂在贮存、运输和销售过程中不变质。对一些对贮存和运输有特殊要求的应按特殊要求办理。有些化学试剂有一定的保质期,使用时一定要注意。

  化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变,有着很大的区别。一般情况下,化学性质稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也简单。

  无机化合物,只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。

  有机小分子量化合物一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等。

  有机高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。

  基准物质、标准物质和高纯物质,原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。

  大多数化学品的稳定性还是比较好的,具体情况要由实际使用要求来判定。如果分析数据作为一般了解,或者分析结果没有特定的准确要求,如一般教学实验,对化学试剂的质量级别就可以做一般要求。但工厂化验数据为指导生产而用,化学试剂的质量指标绝对不能含糊。而用于一般合成制备使用用的化学试剂,在大多数情况下,使用工业级别的化学试剂就可以满足。但研究型和某些特种化学品的合成制备,有些情况下,对原料的质量要求非常严格,需要严格把关。

  在实际使用过程中,人们总是习惯于用生产日期来判断化学试剂的有效性,其实大谬不然。例如,在某个高等院校,曾经看到库房管理人员将出厂时间2年以上的化学试剂全部清理出来,准备销毁,理由是已经过期。且不说极大地造成资金浪费,单是那各具特性的化学危险品销毁方案就足以让人望而却步了。何况,还不准商业公司收购,以防商家“骗人”,其情可叹,其境可悲!后来据说将这些大批化学试剂“深挖洞掩埋”了。

  总之,化学试剂的有效性,首先要根据化学试剂本身的物理化学性质作出基本判断,再对化学试剂的保存状况进行表观观察,然后根据具体需要来作出能否使用的结论。

  化学试剂的合理分类 由于国家标准的起草已经远远不能满足科研生产的需要,而且,严重阻碍了我国化学试剂的生产。仅靠现有的227个国家标准和行业标准,很难将数量如此庞大的化学试剂给出一个质量规范来;我们也不可能将所有的化学品给出一个国家质量标准来,甚至,一提到试剂,人们首先想到的是分析纯还是化学纯,甚至,人们在购买时,不论用途如何,非“分析纯”不买。这也是许多本来没有国家标准的品种,却莫名其妙、毫无根据地赋予产品一个红色AR标签的造假原因。更是由于在实际使用中,许多情况并不需要真正的“分析纯”,不法厂商才故意将工业品加贴“分析纯”标签,混淆纯度级别,虽然大多数情况不会出现质量事故,但却严重干扰了真正的“标准物质、分析纯”的生产和使用。

  再者说,既然常规化学品数量庞大,但只有225个品种划分为优级纯、分析纯或化学纯,那么,还有什么必要呢!

  国际上越来越趋向于按照化学品的主含量、物理常数等来标示化学试剂的级别和纯度。一般认为,当主含量、沸点、熔点、密度、折光,甚至紫外、红外、核磁光谱都已知的情况下,一个物质的纯度、适用范围也就可以完全确定了。这是目前我国化学试剂标签内容和国外化学试剂标签内容的主要区别。

  其实,所谓化学试剂:就是化学实验所用的药剂;即化学实验需要的化学药剂。化学品纯度、级别的划分,可以根据化学药剂的质量标准和适用范围来去确定。

  据此,化学试剂1级划分为标准试剂、生化试剂、电子试剂、实验试剂四个大类。

  1级标准的分类原则不但明确了质量标准,而且兼顾了该化学试剂的适用范围。

  2级标准是在1级分类基础上更进一步的划分,它是1级标准的进一步明确和限定。

  在1级或2级确定后,一个化学试剂的质量指标,和此质量指标所能够适用的应用目的也就确定了。

  因此笔者建议将作为分析检验的标准和尺度的“标准试剂”的质量标准给与明确的国家标准予以公布。其余“生化试剂、电子试剂、实验试剂”的质量指标可以按照企业标准,或者日益更新的工艺要求由市场自行决定,这样,我们的化学试剂工业就能走出原来“套死”的老框框,发展蓬勃起来!

  电子试剂DZ:一般指电子资讯产业使用的化学品及材料,主要包括集成电路和分立器件用化学品、印制电路板配套用化学品、表面组装用化学品和显示器件用化学品等。

  实验试剂SY:按照“主含量”来确定的“合成用试剂”。实验试剂在化学实验室中用来合成制备、分离纯化的、能够满足合成工艺要求的普通试剂。

  化学试剂的质量指标决定了化学试剂的可适用范围,因此笔者建议,应该公布批准一个“化学试剂标签”的国家标准,在标准中给出一个化学试剂规范的质量指标描述系统将对化学试剂的规范生产、合理使用具有十分重要的意义。

  质量标准:质量标准同时用颜色和汉语拼音代码两种方式显示。颜色显示区域为标签下部厂商信息区域;汉语拼音代码(如BZ、SH、DZ、SY)在显著位置标示。

  中文名称及型态:产品名称以中国化学会1982年公布的“无机化学物质系统命名原则”、“有机化学物质系统命名原则”为主要依据,兼顾长期使用的俗名、商品名。并且尽可能准确地给出能够描述该化学试剂的型态或剂型,例如:水溶液、醇溶液、粉、块、棒、膏,甚至粒度如200目等。

  英文名称:产品名称以IUPAC 1982年公布的“无机化学物质系统命名原则”、“有机化学物质系统命名原则”为主要依据,兼顾长期使用的俗名、商品名。

  CAS登录号:由方括号内的9位数构成,以连字符分成三个部分,例如,[58-08-2]是咖啡因的CAS登记号。

  分子式=分子量:正确书写分子简式,即分子示量式,按照1968年公布国际原子量准确计算分子量。如NaOH=40.10。

  主成份含量:按照国家标准或企业标准所规定的分子方法,测定的该化学试剂的质量百分比含量。如99.9%。

  包装量:固体物质给出该化学试剂的质量包装量,如1g、5g、10g、25g、100g、250g、500g、1000g等。液体或气体给出该化学试剂的体积包装量,如1ml、5ml、10ml、25ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。

  外观:用简洁、准确的字词来描述该化学试剂的颜色、嗅味、物态等物理状态。

  物理常数:依次顺序给出“熔点、沸点、密度、粘度旋光度、折光系数、溶解度”等物理常数测定值。

  干扰杂质含量:给出主要杂质质量百分含量,尤其是主要干扰杂质的质量百分含量的准确测定值。

  危险品规则号:属于危险品的必须标示危险品规则号。 生产批号:给出生产批号以利于溯源。

  配套的效益,源于改进服务方便用户。国外市场上,几乎工业、农业、卫生、环保、科研、教学的常规实验与测试项目,都已有成套试纸条、配套溶液、预填充色谱柱、予涂薄板、各种参比标准以及专用工具和使用方便的小仪器。国外市场已有组合化学专用配套试剂,如肽的基础模块:p-氨基酸类、Fmos(芴茁基甲氧碳基)-氨基酸类及其他氨基酸类配套试剂;有机合成基础模块:酰氯、醇、酚、醛、胺、羧酸、酮类等;以及根据用户要求订制的配套试剂。多数试剂公司,为方便用户,还配套销售实验室工作经常用到的小型仪器、安全用品、各种图谱资料(化学结构、红外、紫外、发射光谱、色谱等)、化合物安全数据资料、各种分析测试方法资料等,其中相当一部分是以CD-Rom光盘出版的。

  许多试剂公司不仅销售有形的产品,还开展技术咨询业务,提供广泛的技术服务,如:分析测试、产品中间放大试验、产品工艺设计、拟定环保方案等。

  各试剂公司都有自己的科研开发部门,多数公司还与大学、科研单位、著名科学家个人或其他公司进行合作开发,甚至兼并具有某些技术专长的公司,借以增强本公司的开发、竞争能力。他们不惜在科研开发上投入重金,以求在科技突飞猛,进、激烈的市场竞争中占据优势地位。以Merck KGaA为例,他们在1994 - 1998年间每年用于科研开发投入的资金占销售收入的比例分别为9.56%,9.O%,8.18%,9.76%和10.05%,同期,Merck(Darm.)为:43.52%,43.94%,45.29%,47.0%和46.95%。

  多数公司的工厂,都取得了ISO 9001、ISO 9002、GMP或FDA的质量管理认证证书。对生产现场的工艺、工业卫生以及环境保护普遍引起高度重视。几年来,随着供应市场的品种门类不断扩大,许多比较复杂的工艺技术已被广泛采用。应用电脑辅助生产、技术、经营管理,已经十分普遍。多数试剂公司,都在Internet上建立了自己的网站,除报道公司历史沿革、体制结构、经营范围、品种目录等以外,主要是网上购物,并不断地(约每周)发布有关公司的经营现状、技术成就、对外合作、规划方针等信息。他们每年的固定资产投资数巨大,以Merck KGaA为例,从1994-1998年固定资产投资额占销售额的比例分别为7.2%,8.4%,7.4%,6.7%,7.7% (如:1998年为6.24亿马克,折合人民币为28亿元)。

  化学试剂的品种门类极其繁复,服务面广,几乎涉及全部经济和科技领域,任何一家公司,想要包揽试剂的全部业务是不可能的,而试剂销售的特点是经营的品种越多,增加销售额的机会越大,也即获利的可能性越大。因此,20年前就出现了小公司靠拢大公司、大公司兼并小公司或相互联合经营的趋势。目世界上能供应品种最多的是Sigma-A1drich公司,他们在品种上的优势几乎无可替代,这确实是联合经营的结果。

  国内新的趋势是通过建立电子商务平台来达到整合、结盟、联合经营的效果,已经出现像阿凡达化学中国试剂这样的专门做试剂交易的电子商务平台,这不失为一个很好的整合国内试剂资源的方式。因其顺应了在线销售的发展模式,相信这将是今后试剂经营的主要趋势。

  《化学试剂》是国内外公开发行的中文核心期刊。1979年创刊,由中国分析测试协会、国药集团化学试剂有限公司、北京国化精试咨询有限公司主办,全国化学试剂信息站承办,每期发行量近万册。《化学试剂》即时报道和介绍化学试剂、精细化学品、专用化学品及相关领域的最新研究进展、理论知识、科研成果、技术经验、新产品的合成、分离、提纯以及各种分析测试技术、分析仪器、行业动态等,及时反映国内外的发展水平。

  主要栏目:研究报告与简报、专论与综述、分析测试研究、试剂介绍、仪器介绍、经验交流、生产与提纯技术、动态与信息等。

  2006年获“第六届全国石油和化工行业优秀期刊”一等奖 2002年获“第五届全国石油和化工行业优秀期刊”一等奖 2001年入选“中国期刊方阵”,“双效期刊” 获全国首届优秀科技期刊评比三等奖 连续三次评为化工部优秀刊物 获化工部科技进步三等奖中国科技论文统计源期刊中国科技期刊数据库收录期刊,全文进入《中国学术期刊(光盘版)》,美国化学文摘(CA)主要摘录的千种期刊,中国学术期刊综合评价数据库来源期刊。

  一般将闪点在25℃以下的化学试剂列入易燃化学试剂,它们多是极易挥发的液体,遇明火即可燃烧。闪点越低,越易燃烧。常见闪点在-4℃以下的有石油开过、氯乙烷、凝乙烷、汽油、二碳化碳、丙亚同、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵。

  使用易烯化学试剂时绝对不能使用明火力。热也不能直接用加热器加热,一般不用水浴加热,这类化学试剂应存放在阴凉通风处,放在冰箱中时,一定要使用防爆冰箱,曾经发生过将存放在普通冰箱而引起火灾,烧毁整个实验室的事故,在大量使用这类化学试剂的地方,一下要保持良好通风,所用电器一定要采用防爆电器,现场绝对不能有明火。

  易燃试剂在激烈燃烧时也可引发爆炸,一些固体化学试剂如:硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重叠化合物,霍酸盐等等,本身就是炸燃,遇热或明火,它们极易燃烧或分解,发生爆炸,在使用这些化学试剂时绝不能直接加热,使用这些化学试剂时也要注意周围不要有明火。

  还有一类固体化学试剂,遇水即可发生激烈反应,并放出大量热,也可产生爆炸。这类化学试剂有金属钾、钠、锂、钙、氢化铝、电石等等,在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触。

  还有些固体化学试剂与接触即能发生强烈氧化作用。如黄磷;还有些与氧化剂接触或在空气中受热、受冲击或磨擦能引起急剧燃烧,甚至爆炸。如硫化磷、赤磷镁粉、锌粉、铝粉、蓉、摔脑等等,在使用这些化学试剂时,一定要注意周围环境温度不要太高(一般不要超过30℃,最好在20℃以下)不要与强氧化剂接触。

  在使用易燃化学试剂的实验人员,要穿戴好必要的防护用具,最好戴上防护眼镜。

  一般的化学试剂对人体都有毒害,在使用时一定要避免大量吸入,在使用完公演试剂后,要及时洗手、洗脸、洗澡,更换工作服,对于一些吸入或食入少量即能中毒至死的化学试剂,生物试验中至死量(LD50)在50mg/kg以下的称为剧毒化学试剂,如:氰化钾、氰化纳及其他氰化物、三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞盐,硫酸、二甲酯等等。在使用性能不清的化学试剂时,一定要了解它的LD50。对一些常用的剧毒化学试剂一定要了解这些化学试剂中毒时的急救处理方法,剧毒化学试剂一定要有专人保管,严格控制使用量。

  任何化学试剂碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官时都要及时清洗,特别是对皮肤、粘膜、眼、呼吸器官有极强腐蚀性的化学试剂(不论是液体还是固体),如:各种酸和碱、三氯化磷、氯化氧磷、溴、苯酚天水肼等等。更要避免碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官,在使用在使用前一定要了解接触到这些腐蚀性化学试剂的急救处理方法。如酸溅到皮肤上要用稀碱液清洗等等。

  强氧化性化学试剂都是过氧化物或是含有强氧化能力的含氧酸及其盐。如:过氧化酸、硝酸安、硝酸钾高氯酸及其盐、重络酸及其盐、高锰酸及其盐、过氧化苯甲酸、过醴酸、五氧化二磷等等。强氧化性化学试剂在适当条件下可放出氧发生爆炸,并且与有机物镁、铝、锌粉、硫等易燃物形成爆炸性混合物,有些是水也可能发生爆炸,在使用这类强氧化性化学试剂时,环境温度不要高于30℃,通风要良好,并不要与有机物或还原性物质共同使用(加热)。

  在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度 的化学试剂,这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。

  蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。

  蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别,就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收,挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。

  除了烃类混合物和少数其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数,XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数,P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压,均服从Raouilt定律。随着aAB增加,富集程度也增加。

  最简单的蒸馏装置,如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而 其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法,简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质,诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质,则要采用下面介绍的精馏 方法。

  简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时,温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置,蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式,冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时,根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置: 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时,用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时,在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时,用金属浴加热。

  蒸馏沸点在150℃以上的液体时,可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入,否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。

  蒸馏装置安装完毕,就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时,将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时,加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时,当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流,使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面,但要避免加热过度,致使温度计不表示正确的沸点,也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中,应当注意以下几点:

  (1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏 速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。

  (2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施,保证蒸馏顺利进行。

  (3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压,以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。

  沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂,或沸点虽在150℃以下,但热不稳定、易热分解的化学试剂,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏,下面分别加以简单介绍。

  1.减压蒸馏的简单装置,整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时,应当注意装置是否密封,瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时,使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时,也易于保持密封。装置安装完毕后,在开始蒸馏之前,必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封,如果压力值没有变化,说明装置不漏气,然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时,可在蒸馏烧瓶内插入毛细管,以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的,下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后,将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中,加入量为烧瓶容量的一半,然后将体系抽成减压状态,并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度,务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时,烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时,常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫,需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去,然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好,否则难以提高系统的真空度。

  式中P为蒸汽压,T为绝对温度,A、B为常数。在实际操作中,可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时,或者蒸馏过程需要中断时,应当停止加热,移开加热浴,待冷却后,缓缓解除系统真空,让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。

  水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法,特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件:不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。

  水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品,局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。

  这种技术非常温和,在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时,蒸汽和分离材料被冷凝。通常,它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术,诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。

  2.水蒸汽蒸馏的简单装置,A是水蒸汽发生器,玻璃管B为液面计,可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜,如果太满,沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时,水可以沿着玻管上升,以调节内压。如果系统 发生堵塞,水便会从管的上口喷出,此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内,故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲,使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。

  在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管,在T形管下端连一个弹簧夹G,以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。

  进行水蒸汽蒸馏时,先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧,使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多,必要时可在D下置一石棉网,使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点,在冷凝后易于析出固体,应当调小冷凝水的流速,使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出,并且接近堵塞时,可暂时停止冷却水的流通, 甚至需要将冷却水暂时放去,以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意,当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时,需要小心并且缓慢地流进,以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。

  在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时,一定要先打开弹簧夹G使通大气,然后停止加热,否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中,如果发现安全管C中的水位迅速升高,则表示系统中发生了堵塞,此时应当立刻打开弹簧夹G,然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。

  精馏是用分馏柱进行的分馏,在精馏过程中,被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时,便和这些已 经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此,蒸汽在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见, 在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。

  分馏柱的分馏能力和效率,分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱,其长度不一定相等。例如:甲、乙两个分馏柱,它们的理论塔板值都是20,甲的高度为60厘米,乙的高度为20厘 米。显然,两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为:

  所以,甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米,而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出,分馏柱的理论塔板等效高度越低,其单位长度的分馏效率越高。

  在进行精馏操作时,主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时,可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时,可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时,需要使用精细的分馏柱,诸如,微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定,以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热,才能保持所需要的回流比值。如果加热过快,会产生液泛现象,分 馏效率也太差。如果加热太慢,分馏柱就只能起到回流冷凝的作用,根本蒸馏不出来任何东西。此外,在精馏时,回流物和馏出物需要一个适当的比例,即回流比要 适当,其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等,这样,才能使精馏过程正常进行。

  蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。

  在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。

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